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将装置按使用说明图毗连好,,,,,,检查整个系统的气密性,,,,,,直到每一部分都不漏气以后,,,,,,最先通电升温,,,,,,并接通氧气。。。。。在升温历程中,,,,,,将第一节电炉往返移动一再,,,,,,并将新装好的吸收系统通气20分钟左右。。。。。取下吸收系统,,,,,,用绒布擦净,,,,,,在天平旁安排l0分钟左右再称重.当第一节炉抵达并坚持在850℃土10℃,,,,,,第二节炉抵达并坚持在800℃土10℃,,,,,,第三节炉抵达并坚持在600土10℃,,,,,,最先作空缺试验,,,,,,此时将第一节炉移至紧靠第二节炉,,,,,,接上已经通气称重的吸收系统,,,,,,在一个燃烧舟上加入氧化铬(数目和做煤样时相当),,,,,,翻开橡皮帽,,,,,,取出铜丝卷,,,,,,将装有氧化铬的燃烧舟用镍铬丝推至第一节炉入口处,,,,,,将铜丝卷放在燃烧舟后面,,,,,,套紧橡皮帽,,,,,,接通氧气,,,,,,调理氧气流速为120毫升/分)。。。。。移动第一节炉,,,,,,使燃烧舟位于炉子中心,,,,,,通气23分钟,,,,,,将炉子移回原位,,,,,,2分钟后取下U形管,,,,,,用绒布擦净,,,,,,在天平旁安排10分钟后称重。。。。。吸收水分的U形管的增重即为空缺值。。。。。 重复上述空缺试验,,,,,,直到一连两次所得空缺值相差不凌驾0.00l0克,,,,,,除氮管、二氧化碳吸收管最后一次重量转变不凌驾0.0005克为止,,,,,,取两次空缺值的平均值作为当天盘算氢的空缺值。。。。。
在做空缺试验前,,,,,,应先确定保温套管的位置,,,,,,使出口端温度尽可能高又不会使橡皮帽受热剖析。。。。。如空缺值不易抵达稳固,,,,,,则可适当调理保温套管的位置。。。。。